楼主:
mayolane (mayolaneisyagami)
2023-06-12 18:30:12※ 引述 《mayolane》 之铭言:
: 要做固相上的Guanidinylation
: 溶剂是DCM
: 碱用DIEA
: 实验室之前的作法都是用微波炉手动微波的
: 我自己用微波炉的心得是DCM一直沸腾要一直加
: DIEA也有蒸发掉的问题
: 而且微波几万次还不一定全上
: 我的想法是这里微波应该是用来提供分子动能
: 所以我想你不能用Reflux代替
丢在那里Reflux了五天
结论是的确用reflux能上guanidine
可是效率有点一言难尽
五天上了1/4吧
而且好像有杂七杂八的副反应
反应溶液脏到点TLC看起来流column就分不开
根本没办法回收过量的反应物
然后因为是固相反应
我要的产物在固相上
没把溶液先排掉很难弄出固相
弄出来的固相去小量切打HPLC的图也怪怪的
看来只能回去微波了
我太苦了